鉛及鉛合金很軟,在低壓力下就會發生變形,研磨和拋光過程中會發生相當大的表面流動和變形,如不徹底去除該變形層就會掩蓋真實組織,容易造成假象。由于其熔點低,尤其是純鉛,低于0℃即發生再結晶,金相制樣過程中的變形、摩擦就足以引起發熱、氧化和再結晶,大量使用潤滑液和冷卻液必不可少。在磨光和拋光過程中,還要盡量避免磨粒嵌入樣品表面,以便能得到真實的金相組織。基于以上的特點,用常規的機械拋光方法制備金相樣品很難獲得滿意的結果,人們進行過電解拋光方法及電解拋光溶液配方的探索。經反復對比試驗,匡同春等采用機械—化學拋光方法制備鉛銻合金試樣,大大提高了制樣效率和組織顯示的真實性,并優選出一種HCl-H202-H20系列的化學拋光侵蝕劑。
l 化學拋光試劑配方
化學拋光侵蝕劑的選取和配方的優化原則是:冰醋酸雖然較適合用作化學拋光侵蝕劑的主要組元,但它有強烈的刺鼻氣味;硝酸對鉛合金腐蝕很快,且腐蝕產物硝酸鉛等沉積在表面上難以除去,阻礙腐蝕過程的繼續進行。故在新的侵蝕劑中不用冰醋酸和硝酸。經反復試驗,選擇拋光侵蝕劑為:30mlHCl+10mlH202+60mlH2O,室溫使用,即配即用。
2 制樣方法與注意事項
2.1 粗磨
試樣先經380#→500#→600#碳化硅水砂紙磨光。操作時,用力要輕,潤滑冷卻充分,否則易產生較厚的變形損傷層和較深劃痕等缺陷。2.2 機械拋光
機械拋光選用金剛石微粉,先粗拋后細拋。粗拋采用W5或W3.5高效金相拋光劑,海軍呢拋光布;細拋采用Wl或W0.5高效金相拋光劑,平絨布。拋光時用力輕,拋光時間不宜長,拋光盤轉速要低且濕度要適中,因為濕度不夠會引起樣品發熱、氧化甚至再結晶;過量加蒸餾水亦會引起金剛石微粉的流失。
2.3 化學拋光
將經上述細拋后的試樣用30mlHCl+10mlH202+60mlH2O進行化學拋光3~5min,用水沖洗,吹干。這時試樣面以銀灰色為最佳。
化學拋光時禁止用棉簽擦試樣品表面。拋光時間根據不同成分樣品而定,過長易出現浮凸,組織失真;過短則變形損傷層未能徹底除去,真實組織顯示不出。