銅及銅合金試樣制備技術

一、宏觀分析

1. 試樣的制備

試樣需磨平，熱蝕前試樣表面的油污需清洗干凈。侵蝕劑為1：1硝酸水溶液，加熱溫度約50～70℃，時間約5分鐘。觀察面上如有一層黑色的氧化膜，可用稀鹽酸溶液擦掉。

2.常見的缺陷

縮孔、疏松、氣孔、偏析、外來非金屬和金屬夾雜、鑄造粗晶、冷隔。

二、微觀分析

1. 試樣的制備

試樣在磨光前可用銼刀將樣品銼平并倒角。然后逐步經400﹟、600﹟、800﹟、1000﹟、03﹟、05﹟SiC水砂紙及金相砂紙磨平, 最理想是砂紙上涂抹汽油起潤滑作用，在換用下一道砂紙時應清潔試樣,可以避免將上道較粗的砂粒帶到細紗紙上,同時將原來磨制的方向改變90°。

銅和銅合金質地較軟，磨光時需均勻用力，著力不可太重，切忌順序使用兩種金相砂紙的粒度相差太大，含使前一加工所留下粗大磨痕為表層金屬流動和金屬粉末填充，造成表面磨得很好的錯覺，在組織顯示過程中，這種缺陷會暴露出來。

大批試樣常規金相檢驗時，最簡便的方法將金相砂紙代替拋光絲絨置于轉速在500～600轉/分的金相磨拋機上逐道磨光。

2. 試樣的拋光

經最后一道砂紙磨過的試樣，經水沖洗后即置于拋光機上進行拋光。拋光絲絨最理想。

拋光粉常用的有以下幾種：

1） 氧化鋁 硬度高，切削力強，對質地教硬的兩相合金是一種理想的拋光磨料。

2） 氧化鉻 硬度低于氧化鋁其切削能力比氧化鋁差，但對純銅、單相銅合金，如鈹青銅、銅鈦等廣泛使用。

3）氧化鎂 硬于氧化鋁、氧化鉻，其顆粒具有尖銳磨削刀口，作銅及銅合金的精拋光用。

軟軟的銅合金，常采用浸蝕拋光的方法消除干擾變形層和拋光條紋。

粗拋：氧化鉻或W3～W5金剛石研磨膏

精拋：氧化鎂或W0.5～W2.5金剛石研磨膏

化學拋光劑：

①50ml正磷酸+28ml冰醋酸+22ml硝酸

②3份硝酸+1份鹽酸+1份磷酸+5份冰醋酸

③10g三氯化鐵+8ml鹽酸+50ml酒精+50ml水

①號試劑浸蝕時間約5～9秒，若晶粒不清晰，可在③號試劑中浸蝕2～3秒，可獲得清晰組織。

電解拋光劑：

① 純銅：蒸餾水 175ml，磷酸 825ml

電壓：1～1.6V ，時間：10～40分，陰極：Cu

② α、α+β、Cu-Fe、Cu-Co：蒸餾水 600ml，磷酸 400ml

電壓：1～2V，時間：1～15分，陰極：純銅或不銹鋼

③ 黃銅、青銅：蒸餾水 300ml，磷酸 700ml

電壓：1.5～18V，時間：5～18分,陰極：純銅

3. 試樣的組織顯示

純銅和單相銅含金的化學浸蝕,是由于晶界處原子排列缺陷多,自由能高,因而首先溶解而成凹溝,在顯微鏡下即可看出晶粒,有時為了增加晶粒的對比,和退火后的雙晶帶,可延長浸蝕時間。

兩相和多相銅含金的化學浸蝕其作用原理不同于紫銅和單相銅合金,它主要是一個電化學腐蝕過程。

由于合金中組成相的電極電位不同，因而當浸蝕劑浸入時，就形成了一個微小的電池，具有較高負電位的一相成為微電池的陽極，而優先溶解于試劑中而成凹洼，具有較高正電位的另一相則為陰極，不受浸蝕，因而使不同的相區分開來。

常用侵蝕劑

1.氫氧化銨 50ml+水50ml+雙氧水20ml

適用銅和富銅合金，可顯示晶界，使α相發暗，β相發亮

2.FeCl3+HCl+H2O溶液

適用紫銅、黃銅、青銅、鋁青銅，使黃銅中β相變色

3.50ml 10％的鉻酐水溶液，使用前加幾滴鹽酸

除顯露晶界處，顯示含氧的夾雜物，冷變形銅的雙晶黃銅中的α相呈橙黃色，β相呈檸檬黃色。錫青銅中α相不受浸蝕，δ相發暗

4.硝酸鐵1g+水100ml

顯示純銅的晶界

5. 過硫酸銨10g +水90ml

顯示紫銅、黃銅、鋁青銅的組織

6. 鉻酐1g+水100ml ，電壓6V，時間3～6s，陰極 純鋁

用于鋁青銅，鈹青銅

7. 85﹪磷酸400ml+水600ml ，電壓 1～2V，時間1～15分，陰極 純銅或不銹鋼

用于單相或兩相黃銅、銅鐵、銅鈷合金